3-MCPD rasvahappoesterien GC-MS-analytiikka
| Title: | 3-MCPD rasvahappoesterien GC-MS-analytiikka |
| Author(s): | Isotupa, Minna |
| Contributor: | University of Helsinki, Faculty of Agriculture and Forestry, Department of Applied Chemistry and Microbiology |
| Discipline: | Food Chemistry |
| Language: | Finnish |
| Acceptance year: | 2010 |
| Abstract: |
3-Chloro-1,2-propanediol (3-MCPD) and its esterified forms are food-borne contaminants. The chemical properties of fatty acid esters of 3-MCPD and their formation in foodstuffs as well as the analytical methods used to detect them were reviewed. The aim of the experimental work was to compare the analytical methods used to detect 3- MCPD esters and to obtain a method for detection of 3-MCPD fatty acid esters in Finnish Food Safety Authority (EVIRA). Synthesised 3-MCPD palmitate esters and palm oil samples were used to detect differences between the methods. Decomposition of 3-MCPD during hydrolysis with sodium methoxide was studied as well as the formation of excess 3- MCPD in palm oil samples during acid hydrolysis. 3-MCPD fatty acid esters were determined as free 3-MCPD by GC-MS after hydrolysis and derivatisation with phenylboronic acid. Free 3-MCPD was cleaved from 3-MCPD esters using acidic hydrolysis with sulphuric acid and methanol or transesterification with sodium methoxide. The amount of 3-MCPD obtained after the hydrolysis of synthesised 3-MCPD esters with sodium methoxide was only 45 % of that obtained after acid hydrolysis. There was a statistical difference between the means at a 95 % level of significance. The formation of excess 3-MCPD during acid hydrolysis was not proven from the results obtained from the palm oil samples. Results showed the opposite, as the amount of 3-MCPD obtained was larger after hydrolysis with sodium methoxide. The precision of the results was poor possibly due to a large systematic error and should be renewed in the future. The results showed there is a significant difference between the two methods of hydrolysis and that the choice between the methods can influence the recovery of the 3-MCPD esters.
3-Kloro-1,2-propanolit (3-MCPD) ja niiden rasvahappoihin esteröityneet muodot ovat tunnettuja elintarvikkeisiin prosessoinnin yhteydessä syntyviä haitta-aineita. Tutkielman kirjallisuusosassa perehdyttiin 3-MCPD-rasvahappoesterien kemiallisiin ominaisuuksiin, analytiikkaan ja esiintymiseen elintarvikkeissa sekä muodostumiseen vaikuttaviin tekijöihin. Kokeellisen työn tavoitteena oli vertailla käytössä olevia 3-MCPD-rasvahappoesterien analyysimenetelmiä keskenään ja ottaa Elintarviketurvallisuusvirastossa käyttöön 3-MCPDrasvahappoesterien määritykseen soveltuva menetelmä. Menetelmien eroja tutkittiin sekä itse syntetisoitujen 3-MCPD-palmitiiniesterien että palmuöljynäytteiden avulla. Vertailussa tutkittiin 3-MCPD:n mahdollista hajoamista natriummetoksidimenetelmässä sekä mahdollisen ylimääräisen 3-MCPD:n muodostumista öljynäytteisiin happohydrolyysimenetelmässä. 3-MCPD-rasvahappoesterit määritettiin vapaana 3- MCPD:nä avaamalla esterisidos joko rikkihapon ja metanolin avulla tapahtuvan happohydrolyysin tai natriummetoksidin avulla tapahtuvan vaihtoesteröinnin avulla. Hydrolyysin jälkeen 3-MCPD:stä tehtiin haihtuvat johdos fenyyliboronihapon avulla ja määritettiin GC-MS:llä. Syntetisoitujen 3-MCPD-palmitiiniesterien saannot olivat natriummetoksidi-menetelmällä vain noin 48 % happohydrolyysimenetelmän vastaavista saannoista. Ero oli tilastollisesti merkittävä 95 %:n merkitsevyystasolla. Tulosten perusteella natriummetoksidimenetelmä hydrolysoi 3-MCPD-palmitiiniestereitä huonommin kuin happohydrolyysimenetelmä tai hydrolysoitu 3-MCPD hajoaa hydrolyysin aikana. Palmuöljynäytteiden määrityksessä ei pystytty osoittamaan, että ylimääräistä 3-MCPD:tä syntyisi happohydrolyysin aikana. Pitoisuudet olivat suurempia käytettäessä natriummetoksidimenetelmää. Tulosten hajonta oli molemmilla menetelmillä suuri, mistä johtuen työtä tulisi edelleen jatkaa uusimalla analyysit öljynäytteillä. Tässä tutkimuksessa pystyttiin osoittamaan, että käytetyissä hydrolyysimenetelmissä on eroa 3-MCPD-rasvahappoesterien saannon suhteen, mikä tulee huomioida jatkossa menetelmän valintaa tehdessä.
|
| Keyword(s): | GC-MS 3-MCPD esters hydrolysis 3-MCPD-rasvahappoesterit hydrolyysi |
Files in this item
| Files | Size | Format | View |
|---|---|---|---|
| gradu_isotupa_minna.pdf | 364.7Kb |