Browsing by Author "Ollikkala, Sami"

Tässä tutkielmassa käsitellään röntgenabsorptiospektrometrilaitteistoa sekä lähireuna-absorptiospektroskopia -menetelmää. Tässä työssä esitellään Helsingin yliopiston röntgenabsorptiospektrometri sekä keskitytään XANES-menetelmään (XANES, X-ray Absorption Near Edge Spectroscopy). Absorptiospektroskopian avulla saadaan tietoa tutkittavan atomin lähiympäristöstä ja paikallisesta elektronirakenteesta. Menetelmä on erittäin tärkeä energian varastointimateriaalien sekä katalyyttimateriaalien tutkimuksessa, koska datan avulla päästään käsiksi esimerkiksi hapetuslukuihin. Röntgenabsorptiospektroskopia (XAS, X-ray Absorption Spectroscopy) voidaan karkeasti jakaa lähireuna- (XANES, X-ray Absorption Near Edge Spectroscopy) ja laajennettuun absorptioreunan hienorakenteen spektroskopiaan (EXAFS, Extended X-ray Absorption Fine-Structure Spectroscopy). XAS-menetelmä on alkuainespesifinen sekä herkkä mittaamaan kemiallisten sidosten pituuksia. XANES mittaa tilatiheyttä ja soveltuu hapetuslukujen määrittämiseen erittäin hyvin. Tämän tutkielman aikana Helsingin yliopiston XAS-laitteistolla suoritettiin mittaukset usealle standardinäytteelle, jotka valmistettiin paikan päällä. Näytteiden valmistus ja mittaukset suoritettiin huolellisesti ja koejärjestely pidettiin mittausten välillä samana. Työn tuloksina saatiin absorptiospektrit standardinäytteille, jotka sisältivät siirtymämetalleihin kuuluvien koboltin ja mangaanin oksideja. Tulosten perusteella Helsingin yliopiston röntgenlaboratorion XAS-laitteistolla voidaan mitata absorptiospektrit erittäin tarkasti. Mitatut spektrit ovat lähes identtiset kirjallisuusreferenssien kanssa. Koboltin K-reuna mitattiin 7,7 keV:n ja mangaanin 6,5 keV:n ympärillä. Tuloksista voidaan selvästi nähdä energiasiirtymät standardinäytteiden spektrien välillä. Laitteiston monokromaattorikide on suurin osatekijä, joka määrää äärellisen energian erotuskyvyn, joka on arviolta 1,5 eV. Kobolttioksidinäytteiden mittaustuloksista voidaan myös havaita absorptioreunan siirtyminen kohti suurempaa energiaa, koboltin hapetusluvun kasvaessa. Tulosten avulla pystyttäisiin määrittämään koboltin hapetusluvut.