Ohutkalvojen mikrorakenne, joka käsittää esimerkiksi raekoon, tekstuurin ja jännitykset, vaikuttaa ohutkalvojen ominaisuuksiin ja edelleen kalvojen toimivuuteen erilaisissa sovelluksissa. Mikrorakenteen kehityksen ymmärtäminen on siten välttämätöntä kalvojen ominaisuuksien muokkaamiseksi eri sovellusten tarpeisiin.
Ohutkalvojen mikrorakenteen kehitys alkaa ydintymisestä eli ensimmäisten kalvomateriaalin ydinten muodostumisesta substraatille. Ydintymisen jälkeen mikrorakenne kehittyy edelleen ydinten kasvu-, yhteensulautumis-, ja kalvon paksuuntumisvaiheiden aikana. Useissa sovelluksissa käytettävien ohutkalvojen paksuudet ovat viime vuosikymmeninä pienentyneet samalla, kun vaatimukset kalvojen luotettavuutta ja ominaisuuksia kohtaan ovat kasvaneet. Tämän vuoksi erityisesti ydintymisvaiheen tutkiminen, ymmärtäminen ja muokkaaminen on ensiarvoisen tärkeää.
Kirjallisuusosiossa tarkastellaan mikrorakenteen kehittymisen yleispiirteitä sekä erityisesti ydintymistä ja mikrorakenteen kehitystä atomikerroskasvatuksessa (ALD). ALD-kalvojen ydintymisen ja erilaisten ydintymismallien lisäksi käsitellään aluksi amorfisena kasvavien ALD-kalvojen kiteytymistä kasvatuksen aikana sekä monikiteisten ALD-kalvojen mikrorakenteen kehittymistä paksuuntumisvaiheessa. Yleisluontoisempien havaintojen lisäksi mikrorakenteen kehitystä tarkastellaan yksityiskohtaisesti oksidien (erityisesti alumiinioksidi ja ryhmän 4 oksidit), platinametallien (Ru, Pt, Ir ja Pd) sekä kalkogenidien (erityisesti sinkkisulfidi) osalta ydintymisvaiheeseen keskittyen.
Kokeellisessa osiossa tutkittiin Ir- ja IrO2-kalvojen atomikerroskasvatusta. ALD-platinametallikalvojen ydintymisvaihe ymmärretään lukuisista tutkimuksista huolimatta huonosti. Iridium on jäänyt sen hyvistä ominaisuuksistaan huolimatta enemmän tutkittujen platinan ja ruteenin varjoon sekä kalvojen ominaisuuksia että ydintymistä tutkittaessa. Tämän tutkielman kokeellinen osa on jaettu neljään osaan, joissa tarkastellaan iridiumin ja iridiumoksidin (IrO2) kasvatusta Ir(acac)3 (acac = asetyyliasetonaatti) -lähtöaineesta. Aiemmin tutkittujen Ir(acac)3+ilma-, Ir(acac)3+O2- ja Ir(acac)3+O3+H2-prosessien lisäksi iridiumia kasvatettiin uudella Ir(acac)3+O2+H2-prosessilla, jossa pinnalle adsorboitunut happi poistettiin vedyllä. Iridiumoksidia kasvatettiin aiemmin tutkitulla Ir(acac)3+O3-prosessilla.
Ensimmäisessä osassa vertailtiin Ir- ja IrO2-prosessien ydintymisvaihetta. Ydintymisen havaittiin olevan nopeinta uudessa Ir(acac)3+O2+H2-prosessissa ja hitainta otsoniprosesseissa. Toisessa osassa uutta O2+H2-prosessia verrattiin eniten käytettyyn O2-prosessiin 200–350 °C lämpötila-alueella. Hapen poistaminen vaikutti selvästi kalvojen kasvunopeuteen, morfologiaan, karkeuteen, resistiivisyyteen, raekokoon ja tekstuuriin.
Kolmannessa osassa tutkittiin Ir- ja IrO2-prosessien konformaalisuutta VTT:n kehittämien testinäytteiden avulla. O3+H2-prosessin konformaalisuus osoittautui tutkituista prosesseista selvästi parhaaksi. Tämän konformaalisuus oli erinomainen myös aiemmin kirjallisuudessa tutkittuihin ALD-platinametalliprosesseihin verrattuna. Viimeisessä luvussa tutkittiin otsonin mahdollista iridiumkalvoja etsaavaa vaikutusta. Etsautumista vaikutti tapahtuvan käytettäessä otsonia reaktanttina tai altistamalla kalvo otsonille jokaisen iridiumia kasvattavan ALD-syklin jälkeen. Aiemmin kasvatettujen iridiumkalvojen etsaaminen otsonilla ei kuitenkaan onnistunut.
