Browsing by Author "Aalto, Satu"

Tämän tutkielman tarkoituksena oli validoida natriummääritysmenetelmä Tullilaboratorion käyttöön elintarvikkeiden suolapitoisuuden määrittämiseen. Uuden lainsäädännön mukaan elintarvikkeen suolapitoisuus tulee määrittää natriumpitoisuuden kautta, jolloin suolapitoisuuden analyysitekniikka muuttui kloridimäärityksestä natriummääritykseksi. Kirjallisuustutkimuksessa käsiteltiin natriumin ja suolan esiintymistä, merkitystä elintarvikkeissa ja merkitystä ihmisen terveyteen sekä sen lainsäädäntöä. Myös natriummääritysmenetelmiä tarkasteltiin, mutta pääasiassa keskityttiin ICP-OES-tekniikkaan. Kokeellisessa tutkimuksessa menetelmän validoinnissa käytettiin kahta eri varmennettua vertailunäytettä (BCR-383®, papujauhe ja ERM-BD150®, maitojauhe). Lisäksi menetelmää testattiin kahdella FAPAS-näytteellä (säilykeliha-ateria ja omenamehu). Näyte märkäpoltettiin vahvassa hapossa (69 % typpihappoa ja 30 % vetyperoksidia) ja laimennettiin 1 %:seksi typpihapoksi. Näyte analysoitiin ICP-OES-tekniikalla, jossa huuhteluliuoksena käytettiin myös 1-prosenttista typpihappoa. Menetelmän validoitavia parametreja olivat spesifisyys, herkkyys, lineaarisuus ja tarkkuus. Lisäksi määritettiin mittausalue, toteamisraja ja määritysraja ja menetelmän epävarmuus. Näytteiden tuloksia verrattiin vielä vertailuarvoon ja näytteille laskettiin z-arvot. Menetelmä oli tarkka, sen määritysrajaksi muodostui 2,5 mg/100 g. Menetelmän laajennetuksi epävarmuudeksi saatiin kaksi arvoa; 29 % pienille natriumpitoisuuksille ja 5-12 % suurille natriumpitoisuuksille (lisätty suola). Kaikkien menetelmässä käytettyjen näytteiden z-arvot vaihtelivat välillä 0,3-2,1. Menetelmä testattiin toimivaksi ja sitä tullaan jatkossa käyttämään elintarvikkeiden suolapitoisuusmäärityksissä Tullilaboratoriossa. Menetelmä myös akkreditoidaan syksyn 2014 aikana.