Browsing by Author "Välimäki, Mia"

Suurimassaisia synteettisiä polymeerejä käytetään mitä erilaisimmissa prosesseissa eri teollisuuden aloilla, esimerkiksi vedenkäsittelyyn liittyvissä applikaatioissa. Tällaisten suurimassaisten polymeerien (10 – 20 miljoonaa g/mol) analysointi ja kvantitatiivinen määritys esimerkiksi vesinäytteistä on usein ongelmallista ja monesti mahdotonta polymeeriliuoksen suuren viskositeetin ja huonon erottumisen vuoksi etenkin nestekromatografisilla menetelmillä. Tämän tutkielman tavoitteena oli kehittää uusi kapillaarielektroforeettinen, kvantitatiivinen analyysimenetelmä suurimassaisten polymeerien analysointiin nestekromatografisten menetelmien rinnalle. Tutkielman kirjallisessa osassa kartoitetaan synteettisten polymeerien ominaisuuksia ja kapillaarielektroforeesin mahdollisuuksia suurten polymeerien karakterisoinnissa. Synteettisten polymeerien erottumisprosessi kapillaarielektroforeesissa poikkeaa pienten yhdisteiden erottumisesta ja voi perustua esimerkiksi molekyylin varaustiheyteen tai haaroittumiseen. Menetelmällä voidaan saada tietoa esimerkiksi polymeerimolekyylin lohkorakenteesta tai misellisestä rakenteesta. Lisäksi kapillaarielektroforeesilla voidaan määrittää polymeerien pitoisuuksia kvantitatiivisesti. Kapillaarigeelieketroforeesia voidaan puolestaan käyttää esimerkiksi polymeerin moolimassan ja –jakauman määrittämiseen. Tutkielman kokeellisessa osassa kehitettiin kapillaarielektroforeettinen määritysmenetelmä lineaariselle Kemirassa valmistetulle satunnais-kopolymeerille (AMD-ko-AA), jonka varaustiheys oli 58 mol-%. Lisäksi tutkittiin mahdollisuutta analysoida pinta-aktiivisia aineita samasta vesinäytteestä ja samalla menetelmällä. Pinta-aktiivisen aineen mallikemikaalina käytettiin kaupallista natriumdodekyylibentseenisulfonaattia. Polymeerin suuren moolimassan vuoksi se hajotettiin ennen analyysiä kapillaariviskometrilla. Alustavissa testeissä CE:llä kummallekin mallikemikaalille etsittiin soveltuva elektrolyyttiliuos. Jatkotestit tehtiin kaupallisella boraattipuskurilla ja menetelmä optimoitiin kapillaarielektroforeettisten parametrien osalta. Optimoinnin jälkeen menetelmälle tehtiin suppea validointi käytettävissä olleen laiteajan puitteissa. Lopuksi kehitetyllä menetelmällä analysoitiin prosessivesiä ja niistä määritettiin sekä polymeeri- että surfaktanttipitoisuus.