Browsing by Subject "GC-MS"

Tässä pro gradu -tutkielmassa keskitytään Itämereen upotettuihin arseenia sisältäviin kemiallisiin taisteluaineisiin ja niiden analysoinnissa käytettäviin erilaisiin analyysimenetelmiin ja erilaisiin näytematriiseihin. Analyysimenetelmät ovat pääosassa olleet kromatografisia ja massaspektrometrisiä menetelmiä. Tutkielmassa syvennytään lisäksi aseiden upotusalueisiin sekä käydään läpi hieman taustatietoa yhdisteistä ja historiaa aseiden upottamisesta. Pro gradussa tarkastellaan lisäksi upotettujen kemiallisten aseiden toksisuutta ja mahdollisia vaikutuksia ympäristöön ja eliöihin, sekä myös upotettujen aseiden mahdollista riskiä ihmiselle. Tutkielman loppuun sijoittuva kokeellinen osio sisältää VERIFINillä tehdyn menetelmän kehityksen difenyyliarsiinihapon glutationikonjugaatin määrittämiseksi turskan sapesta. Kokeellinen osuus sisältää menetelmän validoinnin sekä varsinaisten upotusaluenäytteiden analysoinnin liittyen DAIMON-projektiin.

Triglyseridimatriisit sisältävät käsitteenä kaikki lipidimatriisit, kuten eläinrasvat ja kasviöljyt. Triglyseridien lisäksi nämä lipidimatriisit voivat sisältää myös muita heteroatomeja sisältäviä yhdisteitä kuten esimerkiksi typpi- tai happiyhdisteitä. Rasvoja ja öljyjä voidaan käyttää elintarviketeollisuuden lisäksi myös polttoaineteollisuudessa esimerkiksi rasvahappojen metyyliestereistä koostuvan biodieselin tai hiilivedyistä koostuvan uusiutuvan dieselin tuotantoon. Tässä kirjallisuuskatsauksessa esitellään erilaisia uusiutuvien polttoaineiden valmistukseen yleisesti käytettyjä triglyseridimatriiseja sekä niiden sisältämiä yhdisteluokkia, ja perehdytään näiden analysointiin käytettäviin kvalitatiivisiin ja kvantitatiivisiin eristys- ja analyysimenetelmiin. Työssä esitellään useita eläinrasva- ja kasviöljymatriiseja sekä niissä yleisimmin esiintyviä heteroatomeja sisältäviä yhdisteryhmiä. Yhdisteiden eristykseen käytettävistä menetelmistä esitellään neste-nesteuutto, kiinteäfaasiuutto ja saippuointi, ja vastaavasti analyysimenetelmistä käsitellään nestekromatografia (LC), kaasukromatografia (GC) ja massaspektrometria (MS). Triglyseridimatriisien sisältämien heteroatomeja sisältävien epäpuhtauksien ja niiden pitoisuuksien analysointi on tärkeää, sillä näillä epäpuhtauksilla on ympäristöpäästöjen muodostumisen lisäksi useita negatiivia vaikutuksia esimerkiksi polttoaineen tuotantoon, säilyvyyteen ja toimintakykyyn polttomoottoreissa. Tutkielman kokeellisessa osuudessa validoitiin "Rasvahappoamidien, sterolien ja muiden raskaiden yhdisteiden analysointi öljyistä ja rasvoista kaasukromatografisesti" -menetelmä amideille. Validointi koostui kuudesta osuudesta: lineaarisuudesta, määritysrajan ja toteamisrajan määrityksestä, toistettavuudesta, uusittavuudesta, vaihtelevuudesta sekä takaisinsaantokokeesta. Validointi onnistui pääpiirteittäin hyvin, tulokset olivat luotettavia ja vastasivat odotuksia. Validoidun menetelmän rinnalle kehitettiin myös uuttoon perustuvaa menetelmää saippuoitumattomalle osuudelle rasvoista. Menetelmää testattiin eri uuttoliuottimilla ja menetelmän toistettavuutta kokeiltiin. Menetelmällä saatiin näytteistä eristettyä validoituun menetelmään verrattuna huomattavan paljon enemmän erilaisia yhdisteitä. Menetelmän kehitys jäi kuitenkin kesken, sillä esimerkiksi reaktio-olosuhteiden optimointi ja saantojen kvantitointiin vaadittavan malliyhdisteen löytäminen ovat vielä työn alla.